Posted by Leafsea

星期五, 2007-10-12 at 8:00 am | 2,154 views

一、时间、地点
时间：2007年10月11日上午。

地点：华东理工大学奉贤校区有机化学实验室己303。

二、实验原理

重结晶法（Recrystallization）是提纯固体有机物的常用方法。要从有机反应物或天然有机化学物中得到较纯的固体有机化合物往往要通过重结晶。重结晶在后续的制备实验——乙酰苯胺的制备中需要用到，因此要熟练掌握其诀窍。

固体有机化合物在溶剂（Solvent）中的溶解度（Solubility）随温度的变化而变化，一般随温度的升高溶解度增加，反之溶解度降低。如果把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温以下，则原溶液变成过饱和溶液，这时又结晶固体析出。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在趁热抽滤失被除去或冷却后留在母液中，可达到提纯固体化合物的目的。重结晶提纯法主要用于提纯杂质含量小于5%的固体有机化合物，杂质过多会影响结晶速度或者妨碍晶体的生长。

重结晶的关键是选择合适的溶剂。合适的溶剂必须具备以下条件：

与被提纯的物质不起化学反应。
被提纯物质在热溶剂中溶解度大，冷却时溶解度小，而杂质在冷、热溶剂溶解度都较大，杂质始终留在母液中。或者杂质在热溶剂中不溶解，这样在热抽滤时也可以把杂质除去。
溶剂易挥发，但沸点（b.p.）不宜过低，便于与结晶分离。
价格较低、毒性小、易回收、操作安全。

三、选择溶剂的试验方法：

取0.1g结晶固体于试管中，用滴管逐滴加入溶剂，并不断振荡试管，待加入溶剂约为1ml时，注意观察是否溶解，若完全溶解或者间接加热至沸完全溶解，但冷却物结晶析出，表明该溶剂是不适用的；若此物质完全溶解于1ml沸腾的溶剂中，冷却后析出大量结晶，这种溶剂一般认为是合适的；如果式样不溶于或未完全溶于1ml沸腾的溶剂中，则可逐步添加溶剂，每次约加0.5ml，并继续加热至沸，当溶剂总量达到4ml加热后样品仍未全溶（注意未溶的是否是杂质），表明此种溶剂也不适用；若该物质能溶于4ml以内热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，必要时可以玻璃棒摩擦试管内壁或冷水冷却，促使结晶析出，若晶体仍不能析出，则该溶剂也是不合适的。

按上述方法对几种溶剂逐一试验、比较，可选择出较为理想的重结晶溶剂。当难以选出一种合适的溶剂时，常使用混合溶剂。混合溶剂一般由两行总彼此可互溶的溶剂组成，其中一种较易溶解结晶，另一种较难或不能溶解。常用的混合溶剂油乙醇-水，乙醇-乙醚，乙醇-丙酮，乙醚-石油醚，苯-石油醚等。

四、实验步骤及注意事项

称取5g粗乙酰苯胺放入100ml的圆底烧瓶中，加入15%的乙醇溶液约30ml，加入两粒沸石（Zeolite），装上回流冷凝管，打开冷却水。
在加热锅中加热，注意圆底烧瓶底部不能接触加热锅的石棉网，以免受热不均匀。观察固体溶解情况，若烧瓶底仍有固体或黄色油状物，可从冷凝管上口逐次加入乙醇溶液，每次5ml，直至固体恰好完全溶解。过量5ml。
移去加热锅，待液体稍微冷却后，加入少量活性炭，（活性炭的用量约为杂质含量的5-10%）继续加热，保持回流5-10min。此时可以剪好滤纸。并将布氏漏斗和吸滤瓶放在水浴中预热。
放置好热的抽滤装置，放好滤纸，用热水润湿，抽紧，将热溶液趁热抽滤，并尽快将滤液倒入干净的烧杯中。必须要趁热尽快，否则抽滤瓶中将大量结晶，并对产品纯度和产率造成不良影响。
将滤液自然冷却至室温，晶体析出后，抽滤，用少量水洗涤晶体，挤压晶体，抽干。
产品可晾干，如果要求时间较短，可用红外烘干法。称重，计算收率。

五、实验技巧及注意事项

重结晶所用的溶剂不能太多也不能太少。太多则母液中残留过多待提纯物，过少则样品不能充分溶解于溶剂中。
活性炭不能在液体沸腾时加入，否则将引起爆沸，溶液产生大量泡沫，漫出烧瓶。
如布氏漏斗和吸滤瓶加热不充分或者热抽滤时间过长，吸滤瓶中将有大量结晶，这时不要用溶剂冲洗。待烧杯中液体冷却后，用倾析法把母液小心倒入吸滤瓶中，小心冲洗瓶壁，使晶体进入母液，再倒入烧杯内。这样可减少产物的损失。