有机实验小结（2）——DSC熔点测定原理、应用及其与毛细熔点管熔点测定的区别
在等速升温（降温）的条件下，测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的技术称为差热分析，简称DTA（Differential Thermal Analysis），1964年年，美国的Waston和O`Neill在分析化学杂志上提出了差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry,DSC）的概念，并自制了DSC仪器，其原理是在DTA基础上增加一个补偿加热器而成的。不久， 美国Perkin-Elmer公司生产了DSC商品仪器。目前， DSC为称热分析三大技术中的主要技术之一。DSC作为一种多用途；高效、快速、灵敏的分析测试手段已广泛用于研究物质的物理变化（如玻璃化变、熔融、结晶、晶型转变、升华、汽化、吸附等)和化学变化(如分解、降解、聚合、交联、氧化还原等）。这些变化是物质在加热或冷却过程中发生的，它在DSC曲线上表现为吸热或放热的峰或基线的不连续偏移。
上次我们在《有机实验小结（1）——有机物固体产物的熔点测定》中小结了用毛细熔点管法测定有机物熔点（melting point，m.p.）的原理、步骤和注意事项。随后我查阅了另外一种广泛使用的熔点测定法——熔点仪测量法的相关资料。熔点仪测定法使用较多的是差示扫描量热仪，其原理就是上面所说的DSC。
熔点测定的一个重要应用是鉴定物质的纯度和鉴别两种或多种样品是否同一物质。使用DSC我们得到DSC曲线，对曲线进行分析即可得到结果。为了鉴别在DSC曲线上具有不同表征的两种或多种材料是否来源于同一物质，通常是将这些材料加热扫描至高于其熔融峰30℃，恒温5-10分钟，以同一冷却速率扫描至室温，然后于同一加热速率扫描，通过分析冷却曲线和再加热扫描曲线，就可初步判定各DSC曲线上转变峰的性质，从而确定是否来源于同一材料。
明白了DSC熔点测定的原理后我们就可以讨论其与毛细熔点管熔点测定的区别了。首先，我们已经看到，两者的原理是不同的，DSC测熔点是利用物质熔融过程中的热效应，毛细管法是利用物质透光性能的改变。不错，如果使用经过温度标定后的仪器，测出来结果应该是相近的。
- 在毛细熔点管测定熔点的方法中，我们记录始熔和全熔两个温度，之差为熔程。DSC法中，对于金属的熔融，可取起始点作为熔点，对于药品等小分子物质的熔融，若取熔点为峰值的话，取经过热阻修正后的峰值会较好。这是因为小分子熔融（熔融峰尖锐，熔程极窄）这种剧烈的吸热过程中参比端与样品端的温差会比较大。
- 熔点管法结果有肉眼读取和光学仪器读取两种，前者误差较大，始熔和全熔时刻不易确定。用光学仪器读取法则装置复杂，体现不出毛细管法仪器简单的优势。DSC法则后期数据处理要复杂一些，当然，也准确得多。
- 熔点管法因为仪器较为简陋，一般密封或暴露在大气氛围下。而DSC法可在大气氛围下，也可以在N2或稀有气体氛围下。
- 熔点管法使用范围较为单一。而DSC作为一种多用途；高效、快速、灵敏的分析测试手段，可以广泛用于研究物质的物理变化（如玻璃化变、熔融、结晶、晶型转变、升华、汽化、吸附等)和化学变化(如分解、降解、聚合、交联、氧化还原等）。可见，如果要对热分析方法有所涉猎，必须掌握DSC法。
欲详细了解DTA、DSC的的原理及使用方法，可参考：
聚合物的热谱图分析
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